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AMI-300 IR 全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀

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北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

Altamira公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR，它將AMI原標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結(jié)合對(duì)催化劑表面進(jìn)行原位分析。這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于被吸附物質(zhì)的直接觀察，從而擴(kuò)展了對(duì)吸附/脫附過(guò)程性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。

詳細(xì)介紹

產(chǎn)品概覽 / Outline

AMI-300IR代表著催化劑表征儀器的發(fā)展方向和未來(lái)，美國(guó)AMI儀器公司自1984年推出全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀之后，于2015年又推出臺(tái)全自動(dòng)原位紅外催化劑特性表征系統(tǒng)。化學(xué)吸附和程序升溫脫附（TPD）已廣泛用于催化劑的表征。一般使用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）或質(zhì)譜儀對(duì)于從催化劑表面逸出氣體進(jìn)行檢測(cè)。使用這些技術(shù)，可以了解活性位點(diǎn)的數(shù)量和強(qiáng)度，但尚未對(duì)催化位的性質(zhì)，吸附的類型，或是否存在多種類型的催化位進(jìn)行分析。為了這個(gè)空白，AMI儀器公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR，它將AMI原標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結(jié)合對(duì)催化劑表面進(jìn)行原位分析。這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于被吸附物質(zhì)的直接觀察，從而擴(kuò)展了對(duì)吸附/脫附過(guò)程性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。

AMI-300 IR型是一代全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀器

原位紅外表征
程動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附功能
程序升溫脫附（TPD）
程序升溫還原/氧化（TPR / O）
程序升溫反應(yīng)（TPRx）
脈沖化學(xué)吸附

蒸汽吸附
動(dòng)態(tài)BET比表面積
脈沖校準(zhǔn)
催化劑處理
根據(jù)需要，可使用標(biāo)配TCD檢測(cè)器進(jìn)行氣體分析，或者
連接質(zhì)譜儀或其他檢測(cè)器 ( FID, FTIR, GC 等)

AMI-300 IR 結(jié)構(gòu)圖

產(chǎn)品功能 / Feature

紅外反應(yīng)池多種可加熱的紅外檢測(cè)反應(yīng)池，與主機(jī)連用實(shí)現(xiàn)紅外反應(yīng)分析。

7種標(biāo)準(zhǔn)功能脈沖化學(xué)吸附，TPR / TPO，TPD，TPRx，蒸汽吸附，脈沖校準(zhǔn)和動(dòng)態(tài)BET。能將99種過(guò)程編程到一個(gè)實(shí)驗(yàn)中。

10個(gè)進(jìn)氣口處理氣和載氣各4路，其余2個(gè)端口可用于混合氣或輔助氣。可以添加額外端口。

定量環(huán) 13種型號(hào)可自行選擇，提供一種簡(jiǎn)便的方法來(lái)適用不同樣品量需求。

高溫爐溫度范圍為-130℃至1200℃，并能夠以1~50℃/min的速率線性升溫。

樣品溫度實(shí)時(shí)測(cè)量樣品床層頂部放置有可移動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕肌?

3個(gè)獨(dú)立的MFC 除了控制載氣和處理氣之外，還有一個(gè)獨(dú)立控制輔助氣的MFC（可以與載氣或處理氣進(jìn)行混合）。

高精度質(zhì)量流量控制器（MFC）流速為5—50ml/min（標(biāo)況下）。其他范圍可根據(jù)要求選配。

液體蒸發(fā)器配備了可加熱的噴霧型飽和器，可輕松引入揮發(fā)性液體。

空冷組件自動(dòng)控制，通過(guò)空氣吹掃快速冷卻爐子，以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

多種型號(hào)樣品管可容納各種尺寸樣品的石英U型管，以適應(yīng)不同催化劑樣品的體積和尺寸。樣品形態(tài)可以是粉末，顆粒，條狀或蜂窩狀等。

氣體混合能力 AMI-300具有氣體混合功能，可代替昂貴的氣體混合器，比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要多組分氣體。

產(chǎn)品特點(diǎn) / Feature

混氣功能 AMI-300 IR具有氣體混合功能，可代替昂貴的混合氣體，比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要的多組分氣體混合。

樣品易于裝載移動(dòng)式貝殼爐，使樣品管易于取出和裝載。

參比站確保校準(zhǔn)脈沖過(guò)程中氣體不接觸樣品，提高準(zhǔn)確性。

整體管路保溫所有閥門、管線均置于可加熱保溫的箱體中，以防止冷凝。

外接質(zhì)譜儀通過(guò)直接數(shù)據(jù)交換（DDE）方式，實(shí)現(xiàn)MS數(shù)據(jù)與AMI-300數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)集成。

系統(tǒng)死體積小使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴(kuò)散。

AMI-300IR 紅外池介紹使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴(kuò)散。

圖3. 紅外透射樣品池（IR transmission cells）
（為了清楚展示紅外透射組件，拆除了加熱與隔熱組件）
AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的標(biāo)準(zhǔn)程序步驟對(duì)樣品進(jìn)行分析，并通過(guò)紅外光譜儀檢測(cè)樣品表面和吸附質(zhì)，同時(shí)可以利用儀器標(biāo)配的TCD檢測(cè)器或自選的質(zhì)譜儀檢測(cè)流出氣體。 AMI-300IR型能夠適配市場(chǎng)大部分商用FTIR儀器，如果您希望使用其他FTIR，需要提供FTIR的類型和型號(hào)。我們可以評(píng)估設(shè)計(jì)調(diào)整AMI配置可行性，為您提供完整的聯(lián)用解決方案。

冷阱樣品管的下游可設(shè)置一個(gè)充滿干燥劑的冷阱，以便在流經(jīng)TCD之前除去可冷凝物。

定量進(jìn)樣口提供了定量針進(jìn)樣口，用于精確的校準(zhǔn)定量環(huán)體積。

TCD檢測(cè)器高精度的4燈絲TCD檢測(cè)器，高線性度、準(zhǔn)確性、靈敏度和穩(wěn)定性。有不同燈絲材質(zhì)可供選擇。

輔助檢測(cè)器可以接受任何提供模擬電壓輸出的輔助檢測(cè)器，例如火焰離子化檢測(cè)器（FID）。

結(jié)構(gòu)材質(zhì) 密封件和材料是根據(jù)您的需求定制設(shè)計(jì)的。

安全保護(hù) 獨(dú)立的爐膛過(guò)溫保護(hù)器，氣路安全閥、止回閥、斷路器和TCD防干燒系統(tǒng)。

圖2.紅外透射樣品池（IR transmission cells）圖2和圖3分別為紅外透射樣品池的示意圖和實(shí)際照片，AMI-300IR 型測(cè)試時(shí)，首先將催化劑粉末（大約100mg）壓制成薄圓片，然后將其固定在紅外透射樣品（IR transmission cells）反應(yīng)池中的的專用支架上。這樣IR光束可以通過(guò)催化劑薄片通過(guò)這種方式，我們可以實(shí)時(shí)的收集樣品表面真實(shí)發(fā)生的信息，并了解樣品表面實(shí)際發(fā) 生反應(yīng)的性質(zhì) 。

FT-IR光譜儀—OPTION
標(biāo)配FT-IR光譜儀型號(hào)為：Thermo Nicolet iS5 FTIR

控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集 / Sof

AMI-30lite型是由計(jì)算機(jī)控制的全自動(dòng)型儀器，數(shù)據(jù)可靠且易于操作。實(shí)驗(yàn)時(shí)不必一直有操作員值守。可安裝在Windows系統(tǒng)的電腦上，可以聯(lián)網(wǎng)，除操控儀器外，電腦還可以管理其他實(shí)驗(yàn)室任務(wù)。
“Overview"界面一目了然地顯示設(shè)備狀態(tài)，提供所有閥門的位置、每個(gè)端口的氣體類型、溫度和檢測(cè)器信號(hào)等信息。線條顏色的變化能說(shuō)明當(dāng)前的流動(dòng)路徑。

AMI系列強(qiáng)大的軟件操控功能

實(shí)驗(yàn)程序設(shè)置界面用戶可靈活選擇或編輯TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脈沖化學(xué)吸附、定量環(huán)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)等，可設(shè)置多達(dá)99 個(gè)程序，實(shí)現(xiàn)吸附，脫附和化學(xué)反應(yīng)的全自動(dòng)化?？梢栽趲追昼妰?nèi)完成完整的實(shí)驗(yàn)設(shè)置，并可以保存以供將來(lái)使用或修改。

儀器安全保護(hù)程序設(shè)置界面軟件具有警報(bào)程序，可實(shí)現(xiàn)多種安全保護(hù)機(jī)制設(shè)置。在手動(dòng)模式下，只需在圖標(biāo)上單擊鼠標(biāo)即可切換任何閥門。可以從頁(yè)面輸入氣體流量和設(shè)定溫度值。

采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)界面可連接質(zhì)譜（MS）或氣體檢測(cè)器，支持外接多種檢測(cè)器，提供串聯(lián)和并聯(lián)連接方式，可將質(zhì)譜（MS）數(shù)據(jù)采集嵌入AMI軟件中，實(shí)現(xiàn)同一文件導(dǎo)出TCD&MS;數(shù)據(jù)。

數(shù)據(jù)處理軟件 / Sof

強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力

數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號(hào)峰的擬合，分峰，積分，微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征，表面酸性／堿性位點(diǎn)分布，活化能，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)等。

數(shù)據(jù)分析界面

吸附量計(jì)算

峰積分界面

自動(dòng)分峰擬合界面

典型應(yīng)用 / Application

鉑催化劑對(duì)CO的吸附

下面為鉑催化劑表面對(duì)CO的吸附和脫附模型通過(guò)上述紅外聯(lián)合技術(shù)的研究實(shí)例。將1％Pt /Al2O3催化劑壓成圓薄片中并安裝在IR單元上，將樣品在200°C下還原數(shù)個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫，然后用惰性氣體吹掃1小時(shí)以除去雜質(zhì)氣體和物理吸附的CO，由此產(chǎn)生的紅外光譜（扣除背景）可以看出，在大約2060 cm-1處的尖峰是對(duì)應(yīng)于線性吸附的CO，見圖4。

圖4 CO在1%Pt / Al2O3催化劑上吸附的紅外光譜圖

然后加熱該樣品，可以得到CO隨溫度變化（圖5）的函數(shù)。根據(jù)Beer定律，吸光度與濃度成比例，從這些測(cè)量可以描繪出等壓線，可根據(jù)它獲取衍生的TPD數(shù)據(jù)。這些分別示于圖6和圖7

圖5. 不同溫度下的CO信號(hào)變化

圖6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等壓線

圖7. 衍生的CO程序升溫脫附

紅外（IR）檢測(cè)脈沖化學(xué)吸附

圖8. CO在鉑催化劑上的脈沖化學(xué)吸附的紅外譜圖

氨化學(xué)法鑒別BR?NSTED酸位和LEWIS酸位

氨，作為探針?lè)肿?，可以用?lái)確定催化劑中酸位的類型和多少。如圖9，是一個(gè)紅外檢測(cè)silica-alumina材料氨吸附的例子。在大約1760，1480，及1380cm-1處的三個(gè)峰為氨的吸附峰。在1480cm-1處可以判斷為B酸性位的氨吸附，其余為在L酸性位點(diǎn)的氨吸附(參考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264)。通過(guò)進(jìn)行程序升溫實(shí)驗(yàn)和以下三個(gè)區(qū)域的吸光率隨溫度的函數(shù)，可以測(cè)量每個(gè)類型吸附的等壓線，并檢測(cè)出每個(gè)特定吸附的強(qiáng)度。等壓線如圖10

圖9. 三種不同溫度下的硅鋁材料對(duì)氨吸附的紅外光譜圖

圖10. 硅鋁材料上三個(gè)不同波長(zhǎng)位置對(duì)氨吸附的等壓線

從這些數(shù)據(jù)可以看出，該吸附在1380cm-1處被比其它兩種可能更牢固地吸附，表明這是一個(gè)L酸性位的結(jié)合

性能參數(shù) / Specification

型號(hào) AMI-300 IR
紅外檢測(cè)器多種規(guī)格的紅外反應(yīng)池
典型樣品 0.1-1g
工作站一個(gè)分析站
溫度范圍室溫-1200°C
低溫選件 -130°C-1200°C
升溫速率 1-50℃/min
氣體輸入（低壓） 4路載氣、4路處理氣、2路混氣
標(biāo)準(zhǔn)操作壓力（TPX units）大氣壓
氣體流速 5-50ml/min
樣品管類型（低壓）石英U形管、泡形管、直壁管
控溫范圍 -130 至 +1200°C (低溫系統(tǒng))
TCD檢測(cè)器可選擇燈絲類型（鎢，金/鎢）
管路材質(zhì) 316不銹鋼，1/16英寸
密封圈可選Viton,Buna-N,Kalrez等
尺寸寬56cm;高60cm;深61cm

AMI-300系列選型指導(dǎo)

AMI-300型是全自動(dòng)化學(xué)吸附儀的基礎(chǔ)型號(hào)，在此基礎(chǔ)上可以衍生出一個(gè)分析檢測(cè)位一個(gè)程序升溫處理的 AMI-300IP型，一個(gè)多通道高通量的AMI-X300型。

AMI-303- Lite AMI-303lite是AMI-300Lite的高通量版本。它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能，三個(gè)樣品管置于同一高溫爐中。通過(guò)一臺(tái)PC進(jìn)行控制。

技術(shù)特點(diǎn)：
可執(zhí)行：TPR, TPO, TPD，脈沖化學(xué)吸附；
3個(gè)樣品同時(shí)測(cè)試；
3個(gè)樣品管置于同一加熱爐中；
3個(gè)高精度 TCD檢測(cè)器，每站配備一個(gè)；
3 個(gè)高精度質(zhì)量流量控制器MFC，每站配備一個(gè)；

AMI-300 Lite AMI-X300lite是AMI-300Lite的多工作站版本。它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能，并且可以同時(shí)運(yùn)行X（X = 2、3、4或更多）獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)。通過(guò)一臺(tái)PC進(jìn)行控制。技術(shù)特點(diǎn)

單站儀器測(cè)試效率的X倍; 多端口質(zhì)譜分樣器可允許工作站排隊(duì)采樣在一臺(tái)PC上實(shí)現(xiàn)全自動(dòng); X300lite 可以擁有任意數(shù)量工作站; 每個(gè)站是獨(dú)立的;