摘要:氣象色譜儀是運(yùn)用廣泛的儀器,因?yàn)槿藛T素質(zhì)或許儀器自身質(zhì)量等會(huì)發(fā)生許多的毛病問(wèn)題。文章重點(diǎn)介紹了氣相色譜儀的毛病剖析及掃除辦法,供從事氣相色譜儀維修和運(yùn)用的人員參考。
1、前語(yǔ)
氣相色譜儀是一種運(yùn)用非常廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)剖析儀器。它具有別離效能高,剖析速度快,樣品用量少,可進(jìn)行多組分丈量等長(zhǎng)處。在化工剖析中占有非常重 要的地位,近80%的原猜中控及產(chǎn)品剖析使命是由氣相色譜剖析來(lái)完結(jié)的??墒且?yàn)槿藛T素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器自身等方面的原因,常常呈現(xiàn)這樣那樣的剖析故 障嚴(yán)重影響了正常的出產(chǎn)剖析。
所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的掃除儀器毛病的辦法非常重要。
2、色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜剖析工作者來(lái)說(shuō),熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成,首要包括:氣體發(fā)生器進(jìn)樣體系別離體系檢測(cè)體系、數(shù)據(jù)處理體系。
3、氣相色譜儀的常見毛病及掃除辦法
3.1別離不*
?、賻讉€(gè)峰堆疊,別離不開。處理辦法:下降載氣流速,削減進(jìn)樣量,下降柱溫。關(guān)于本來(lái)能*別離,運(yùn)用一段時(shí)刻后便不能*別離的,標(biāo)明固定液已丟失,色譜柱壽數(shù)已終,需求替換固定液。
?、趧e離時(shí)刻太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理辦法:能夠經(jīng)過(guò)進(jìn)步柱溫來(lái)處理。
?、蹤z測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理辦法:能夠經(jīng)過(guò)加大進(jìn)樣量,進(jìn)步檢測(cè)器靈敏度來(lái)處理。
3.2峰形不規(guī)則
?、俪尸F(xiàn)拖尾峰。處理辦法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及進(jìn)步柱溫來(lái)處理。
?、诔尸F(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理辦法:經(jīng)過(guò)削減進(jìn)樣量、進(jìn)步柱溫和載氣流速來(lái)處理。別的當(dāng)擴(kuò)大器輸入飽滿時(shí)也會(huì)構(gòu)成平高峰。
3.3檢測(cè)器形成的影響,以TCD為例
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD使用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中發(fā)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的丈量。①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造 成基線漂移或呈現(xiàn)階型基線,并可能呈現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供給不穩(wěn)定,呈現(xiàn)不規(guī)則脈沖攪擾峰。
3.4載氣的影響
載 氣帶著剖析樣品流過(guò)固定相,別離后的氣體隨時(shí)刻先后逐一被載氣帶著出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響 色譜別離效能。①載氣流量偏低,會(huì)引起保存時(shí)刻增加,靈敏度下降或呈現(xiàn)圓高峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分別離不開。③載氣操控不穩(wěn),造 成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上狀況應(yīng)查看減壓閥是否超過(guò)運(yùn)用范圍,必要時(shí)應(yīng)替換減壓閥,然后再查看載氣是否存在漏氣等。
3.5電路問(wèn)題
電路毛病一般較簡(jiǎn)單判別,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線呈現(xiàn)周期性正弦波,則是因?yàn)閿U(kuò)大電路毛病引起;處理辦法一般替換損壞的電子元件。
3.6其他
在日常剖析中還會(huì)碰到上述不曾評(píng)論的問(wèn)題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要斷定是否已開氫氣和空氣,然后承認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具有仍是點(diǎn) 不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;關(guān)于呈現(xiàn)倒峰的狀況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種狀況,可先查看儀器的極性;對(duì)呈現(xiàn)進(jìn)樣量與積分 面積不符的狀況,則很可能把輸出信號(hào)線銜接錯(cuò)了。
4、結(jié)束語(yǔ)
以上評(píng)論的是氣相色譜剖析中常見的幾種毛病及其掃除辦法,但在具體工作中常呈現(xiàn)幾種毛病并存的復(fù)雜狀況,這就需求依據(jù)毛病的癥狀認(rèn)真剖析和判別,然后使用上述辦法逐一掃除毛病,使儀器恢復(fù)正常。