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技術(shù)文章

卡爾費休水分測定儀檢定原理、規(guī)程

閱讀:168發(fā)布時間:2022-8-23

  卡爾費休水分測定儀檢定原理
  1.儀器狀態(tài):分為過碘,過水,正常,測量狀態(tài);
  過碘:反應(yīng)杯內(nèi)有過量的碘,需向反應(yīng)杯內(nèi)注入微量的水;
  過水:反應(yīng)杯內(nèi)有水,需要電解至平衡;
  正常:反應(yīng)杯內(nèi)無水,儀器處于維持電解終點平衡的狀態(tài),可開始進行樣品測量。
  測量:按開始鍵,儀器顯示測量狀態(tài)。
  2.電解速度:通過點擊電解速度的值,數(shù)值會由0至5循環(huán)變化,數(shù)值越大,電解速度越快。可根據(jù)卡爾費休的電解能力適當調(diào)節(jié),速度過快會影響儀器電解終點平衡,如果儀器狀態(tài)經(jīng)常提示過碘,
  電解值為0.00,則需降低電解速度。每次更改電解速度,儀器都需要重新電解平衡。
  3.電解:當前電解速度顯示值,反映當前電解速度的快慢,當儀器處于電解終點平衡的狀態(tài),電解值會維持一個較小的數(shù)值。
  4.測量:當前測量電極的測量值,反映杯內(nèi)水分的多少,水分越多數(shù)值越大。當反應(yīng)杯內(nèi)無水,測量值會穩(wěn)定在終點平衡值附近。終點平衡值可在儀器設(shè)置界面進行修改。
  5.返回:按返回鍵,返回開機狀態(tài),儀器停止電解,同時停止攪拌。
  6.參數(shù):設(shè)置樣品參數(shù),測量結(jié)果的含水率會根據(jù)樣品參數(shù)的設(shè)置進行換算調(diào)整。該參數(shù)可在測量中或測量結(jié)束后進行修改。
  7.記錄:參看測量記錄。
  8.開始:當儀器狀態(tài)顯示正常,將樣品準備好,先按開始鍵,電解計數(shù)值清零,然后在1分鐘內(nèi)注入樣品,儀器檢測到有水進入杯內(nèi)后自動開始電解。
  9.電解計數(shù)值:顯示電解水的質(zhì)量,單位為微克。
  卡爾費休水分測定儀檢定規(guī)程
  1.開機,儀器顯示開機界面,點擊測量鍵,儀器進入測量界面,攪拌珠開始攪拌,如果反應(yīng)杯內(nèi)含水,儀器狀態(tài)顯示過水,自動開始電解。
  2.用‘↑’、‘↓’按鍵調(diào)整攪拌器攪拌速度,使反應(yīng)杯的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請注入適量純水。用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器,等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,即達到平衡狀態(tài)。
  3.儀器的標定:當儀器狀態(tài)達到正常時且電解數(shù)值比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定用0.5μl微量注射器精確抽取0.5μl的純水,用干燥的紙巾拭干針頭上的水分,為注樣做好準備。按一下開始鍵(儀器狀態(tài)由正常變?yōu)闇y量),在1分鐘內(nèi),將0.5μl的純水通過進樣旋塞注入到反應(yīng)杯的電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到液面以下,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解測量會自動開始。蜂鳴器響、狀態(tài)由測量變?yōu)檎#f明試劑到達終點,這時顯示含水量應(yīng)為500±10ug,一般標定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
  4.將要測量的樣品稱量定量好,然后點擊開始鍵,將樣品加入反應(yīng)杯內(nèi),儀器進入測量狀態(tài),點擊參數(shù)按鍵,輸入樣品重量或體積等參數(shù)。當樣品測量結(jié)束后,含水率會顯示出測量結(jié)果。測量結(jié)果同時也會存儲到測量記錄中。
  5.樣品取樣量參考:樣品的進樣量需要根據(jù)樣品的估計含水量來換算,盡可能保證進樣樣品中的含水質(zhì)量在500ug左右為宜,100~1000ug之間為宜。

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